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溴化鈉的生產工藝介紹

溴化鈉是白色結晶或粉末。有咸味或微帶苦味。從空氣中吸收水分結塊但不潮解。溶于水。低毒,有刺激性。用于微量測定鎘分析化學,照相制版,制藥。物化性質 無色立方晶系晶體或白色顆粒狀粉末。無臭,味堿而微苦。相對密度3.203(25℃)。熔點747℃。在空氣中有吸濕性。易溶于水(100℃時溶解度為121g/100ml水),水溶液呈中性。微溶于醇。51℃時溶液中析出無水溴化鈉結晶,低于51℃則生成二水物。其溴離子可被氯所取代。

生產工藝

(1)中和法是以碳酸氫鈉為原料,將碳酸氫鈉溶解于水中,再用35%-40%的氫溴酸中和得到溴化鈉溶液,濃縮冷卻后沉淀二水溴化鈉。過濾,用少量水溶解二水合物,滴入溴水,直到溴的顏色剛剛出現。加熱,硫化氫溶液脫色,煮沸。在高溫下,無水晶體沉淀、干燥并轉移到干燥器中,保持在110℃ 持續(xù)1小時。然后用溴化鈣干燥劑在干燥器中冷卻,得到無水溴化鈉(試劑級)。

以40%NaOH為原料,向反應釜中加入氫溴酸,在不斷攪拌下緩慢加入40%NaOH溶液,中和至pH=7.5-8.0,得到溴化鈉溶液。將溴化鈉溶液離心并過濾到稀釋溴化鈉溶液儲罐中。然后泵入蒸發(fā)罐濃縮,中間料進料1-2次。當相對密度約為1.55時,離心過濾,過濾至濃溴化鈉溶液貯罐。然后壓入結晶器,攪拌冷卻結晶,離心得到成品。母液返回稀釋溴化鈉溶液儲罐。

(2)尿素還原的方法是在50-60℃的熱水中溶解碳酸鈉℃ 在堿性浴中,加入尿素使溶液溶解,相對密度為1.169。然后轉移到還原反應釜中,慢慢加入溴,控制反應溫度75-85℃, 當pH值達到6-7時達到終點,停止溴化,攪拌得到溴化鈉溶液。

用氫溴酸調pH至2,再用尿素和氫氧化鈉調pH至6-7,除去溴酸鹽。加熱至沸點,加入pH=6-7的溴化鋇飽和溶液,除去硫酸鹽。如果鋇鹽過多,可以加入稀硫酸除去。除去雜質后的反應物加入活性炭,放置4-6h。溶液澄清后,吸收過濾,常壓蒸發(fā),多次進料。結晶前2小時停止進料。結晶前1小時將pH值調至6-7。在旋轉干燥器中分離和干燥以獲得溴化鈉。


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