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含溴廢水中提取溴素的方法及技術(shù)

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1.一種含溴廢水中提取溴素的方法,其特征在于:具體包括以下步驟:

  (1)含溴廢水與氯氣在提溴塔(4)內(nèi)發(fā)生反應(yīng),生成粗品溴素;

  (2)粗品溴素自提溴塔(4)上部采出,經(jīng)分溴瓶(8)分離去除水相后進(jìn)入水洗精餾塔(10),粗品溴素上部覆蓋水層,升溫,溴素氣相穿過(guò)水層自水洗精餾塔(10)上部采出;

  (3)采出的溴素經(jīng)過(guò)硫酸洗滌,得到成品溴素,溴素含量在99.5%以上。

  2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含溴廢水中提取溴素的方法,其特征在于:具體包括以下步驟:

  (1)含溴廢水分為兩部分進(jìn)料,分別由含溴廢水主進(jìn)料罐(1)和含溴廢水副進(jìn)料罐(6)進(jìn)料;

  (2)一部分含溴廢水由含溴廢水主進(jìn)料罐(1)通過(guò)管路加入到提溴塔(4)中上部,氯氣進(jìn)料管線(11)通過(guò)管路進(jìn)入提溴塔塔釜(3),含溴廢水與氯氣在提溴塔(4)內(nèi)相互接觸,發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)完畢后,粗品溴素由提溴塔(4)上部冷凝器(19)冷凝后進(jìn)入分溴瓶(8)進(jìn)行分液處理,經(jīng)過(guò)分溴瓶(8)分液,水通過(guò)管路返回提溴塔(4)中下部,粗品溴素從分溴瓶(8)底部排出,通過(guò)管路進(jìn)入粗品溴素收集槽(9),粗品溴素收集槽(9)通過(guò)管路與水洗精餾塔(10)下部連接;

  (3)另外一部分含溴廢水從含溴廢水副進(jìn)料罐(6)通過(guò)管路從吸收塔(7)頂部進(jìn)入吸收塔(7),從提溴塔塔釜(3)輸入的過(guò)量的氯氣,從提溴塔(4)頂部通過(guò)過(guò)量氯氣輸送管線(5)進(jìn)入吸收塔(7)下部;在吸收塔(7)內(nèi)氯氣與含溴廢水發(fā)生反應(yīng),吸收塔(7)底部通過(guò)管路與提溴塔(4)中下部連接,再進(jìn)入提溴塔(4)中部進(jìn)行提溴,得到粗品溴素,然后重復(fù)步驟(2)中所述的反應(yīng)完畢后的步驟;

  (4)粗品溴素進(jìn)入水洗精餾塔(10)塔釜,在水洗精餾塔(10)塔釜內(nèi),粗品溴素上方覆蓋一層水層,經(jīng)過(guò)升溫加熱,溴素氣相穿過(guò)水層,經(jīng)水層洗滌后再進(jìn)入水洗精餾塔(10)上部,從水洗精餾塔(10)的上部通過(guò)管路進(jìn)入精品溴素收集槽(13);

  (5)精品溴素收集槽(13)內(nèi)的溴素通過(guò)管路進(jìn)入濃硫酸攪拌釜(17),在濃硫酸攪拌釜(17)中精品溴素經(jīng)過(guò)硫酸攪拌洗滌,靜置、分層,得到成品溴素,溴素含量在99.5%以上;

  (6)水洗精餾塔(10)頂部通過(guò)管路與吸收塔(7)下部連接,對(duì)于逸出的精品溴素氣相,在吸收塔(7)內(nèi)被含溴廢水吸收。

  3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含溴廢水中提取溴素的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的含溴廢水進(jìn)料前首先進(jìn)行預(yù)處理,具體是:含溴廢水在填料精餾塔內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā),去除含溴廢水中的低沸物,填料精餾塔塔頂?shù)玫降头形铮盍暇s塔塔底得到含溴廢水,填料精餾塔塔頂溫度控制100℃。

  4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含溴廢水中提取溴素的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的提溴塔塔釜(3)溫度控制在100~110℃,塔頂溫度控制在80~95℃。

  5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含溴廢水中提取溴素的方法,其特征在于:步驟(3)中所述的吸收塔(7)內(nèi)氯氣與含溴廢水的反應(yīng)界面不得低于吸收塔(7)塔高的1/3,也不得高于吸收塔(7)塔高的2/3處。

  6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含溴廢水中提取溴素的方法,其特征在于:步驟(4)中所述的水洗精餾塔(10)塔頂溫度控制在55~58℃。

  7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含溴廢水中提取溴素的方法,其特征在于:步驟(5)中所述的濃硫酸攪拌釜(17)中硫酸的濃度在95wt%以上。

  8.一種權(quán)利要求1所述的含溴廢水中提取溴素的裝置,其特征在于:包括提溴塔(4)和水洗精餾塔(10),提溴塔(4)中上部設(shè)置進(jìn)料口,進(jìn)料口通過(guò)進(jìn)料管路與含溴廢水主進(jìn)料罐(1)連接,進(jìn)料管路上設(shè)置流量計(jì)(2),提溴塔(4)底部為提溴塔塔釜(3),提溴塔塔釜(3)的中上部一側(cè)設(shè)置氯氣進(jìn)料管線(11),提溴塔(4)頂部通過(guò)過(guò)量氯氣輸送管線(5)與吸收塔(7)下部一側(cè)連接,吸收塔(7)頂部進(jìn)料口通過(guò)管路與含溴廢水副進(jìn)料罐(6)連接,吸收塔(7)底部通過(guò)管路與提溴塔(4)下部連接,提溴塔(4)上部出料口通過(guò)管路與分溴瓶(8)連接,分溴瓶(8)上部通過(guò)管路與提溴塔(4)下部連接,分溴瓶(8)底部通過(guò)管路與粗品溴素收集槽(9)連接,粗品溴素收集槽(9)底部通過(guò)管路與水洗精餾塔(10)下部連接,水洗精餾塔(10)頂部通過(guò)管路與吸收塔(7)下部另一側(cè)連接,水洗精餾塔(10)上部通過(guò)管路與精品溴素收集槽(13)連接,精品溴素收集槽(13)底部通過(guò)管路與濃硫酸攪拌釜(17)連接,濃硫酸攪拌釜(17)上方設(shè)置攪拌電機(jī)(15),攪拌電機(jī)(15)輸出軸伸入到濃硫酸攪拌釜(17)中下部,輸出軸末端設(shè)置攪拌翅(16)。

  9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含溴廢水中提取溴素的裝置,其特征在于:分溴瓶(8)上部設(shè)置第一放空管路(12),精品溴素收集槽(13)頂部設(shè)置第二放空管路(14),濃硫酸攪拌釜(17)中上方一側(cè)設(shè)置第三放空管路(18)。

  10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含溴廢水中提取溴素的裝置,其特征在于:提溴塔(4)和水洗精餾塔(10)皆為填料塔,塔體材質(zhì)為襯四氟或玻璃塔,填料采用規(guī)整陶瓷或玻璃填料,吸收塔為玻璃填料塔。


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