①水熱反應(yīng)

將35〜45%氫氧化鈉水溶液、20〜30%硫酸鎂水溶液、5〜10%硫酸鈉水溶液, 按35〜45%氫氧化鈉水溶液：20〜30%硫酸鎂水溶液：5〜10%硫酸鈉水溶液=1: 5〜15:0.5〜5重量比配制成水熱反應(yīng)原料物，加入到水熱式高壓反應(yīng)釜中，用攪 拌機(jī)攪拌，使其均勻混合并反應(yīng)，加熱到130C〜200C ,使壓力達(dá)到 5〜20kg/cm2,進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為

10NaOH+6MgSO₄+3H₂O^5Mg(OH)₂ • MgSO₄ - 3H₂O+5Na₂SO₄

水熱反應(yīng)2〜10小時(shí)，得到硫氧鎂晶須、含硫酸鈉和未反應(yīng)硫酸鎂的母液。在 水熱反應(yīng)中，由于是液一液作用，中間物的活性與轉(zhuǎn)化率高，在水熱條件下再 與MgSO₄反應(yīng)生成5Mg(OH)₂ - MgSO₄ • 3H₂O晶體并在水熱溫度條件下生長(zhǎng) 形成晶須，產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率和純度較高，在水熱反應(yīng)原料物中加入5〜10%的N&SO4 水溶液，用于將水熱反應(yīng)生成溶于水的Na2SO₄從水熱反應(yīng)后蝕母液中冷凍析I 出芒硝，分離后的母液可用于配料。

② 固液分離

將水熱反應(yīng)所得到的硫氧鎂晶須與母液用離心機(jī)分離，取出硫氧鎂晶須。

③ 洗滌提純

將經(jīng)過(guò)固液分離后所得到的硫氧鎂晶須按以下三步進(jìn)行洗滌：

第一步洗滌：將已分離的硫氧鎂晶須放入第一步三級(jí)旋流重力分離器內(nèi)，

加入固液重量比為1:2〜3的70°C〜100 °C的熱水，洗滌20〜40分鐘，進(jìn)行固液 分離，固相為硫氧鎂晶須，分離后的洗滌液用泵送入水熱式高壓反應(yīng)釜中，繼 續(xù)作為水熱反應(yīng)的配料。

第二步洗滌：將經(jīng)過(guò)第一步洗滌后的硫氧鎂晶須放入第二步三級(jí)旋流重力 分離器內(nèi)，在室溫下加入固液比為1:2〜4的水洗滌，洗滌時(shí)間為20〜40分鐘， 然后進(jìn)行固液分離，分離后的洗滌液用泵送入第一步三級(jí)旋流重力分離器內(nèi)， 用于第一步洗滌，固相為硫氧鎂晶須。

第三步洗滌：將經(jīng)過(guò)第二步洗滌后的硫氧鎂晶須放入第三步旋流重力分離 器內(nèi)，使用蒸餡水或去離子水洗滌，洗滌方法與第二步洗滌方法完全相同，洗 至洗滌液中無(wú)SO：離子，固液分離后的洗滌液用泵送入第二步旋流重力分離 器內(nèi)用于第二步洗滌，固液分離后得硫氧鎂晶須純品。

④ 檢驗(yàn)包裝

按采用本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，包裝，入庫(kù)。

⑤ 副產(chǎn)物Na₂SO₄回收

將固液分離后的反應(yīng)液用泵送入冰柜內(nèi)，釆用冷凍法，結(jié)晶析出

Na₂SO₄ - 10H₂O,分離出Na₂SO₄ • 10H₂O,分離后的母液用泵送入高壓反應(yīng)釜 中作為繼續(xù)進(jìn)行水熱反應(yīng)的配料。

在本發(fā)明水熱反應(yīng)原料物的配比中，35〜45%的氫氧化鈉水溶液與20〜30% 的硫酸鎂水溶液與5〜10%的硫酸鈉水溶液的優(yōu)選重量比為1:8〜12:1〜4,本發(fā) 明水熱反應(yīng)的加熱優(yōu)選溫度為140°C〜180°C,優(yōu)選壓力達(dá)到8〜15kg/cm2,水熱 反應(yīng)的優(yōu)選時(shí)間為4〜8小時(shí)。

在本發(fā)明水熱反應(yīng)原料物的配比中，35〜45%的氫氧化鈉水溶液與20〜30% 的硫酸鎂水溶液與5〜10%的硫酸鈉水溶液的最佳重量比為1:10:3,本發(fā)明水 熱反應(yīng)的最佳加熱溫度為160°C,最佳壓力達(dá)到12kg/cm²,水熱反應(yīng)的最佳時(shí) 間為6小時(shí)。

本發(fā)明與制備硫氧鎂晶須的原方法相比，化學(xué)反應(yīng)原料中用NaOH替代原 制備方法中的Mg(OH)2,使得硫氧鎂晶須的產(chǎn)率高、產(chǎn)品的純度高。在化學(xué)反 應(yīng)的原料中加入Na₂SO₄,調(diào)整了母液中反應(yīng)后總的Na2SO₄量與反應(yīng)剩余MgSO₄ 量的比值，用冷凍法分離出Na₂SO₄ - 10H₂O后，使硫酸鹽母液能夠循環(huán)使用o 它具有制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)率高、無(wú)污染物排放、產(chǎn)品純度高等優(yōu) 點(diǎn)。

圖1是采用本發(fā)明制備的硫氧鎂晶須的X射線粉末衍射圖譜。

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí) 施例。

實(shí)施例1

以生產(chǎn)本發(fā)明產(chǎn)品100kg為例所用的原料配比以及制備方法為：

① 水熱反應(yīng)

將氫氧化鈉配制成40%氫氧化鈉水溶液100kg,硫酸鎂配制成25%硫酸鎂 水溶液1000 kg,硫酸鈉配制成8%硫酸鈉水溶液300kg,按40%氫氧化鈉水溶 液：25%硫酸鎂水溶液：8%硫酸鈉水溶液=1： 10： 3重量比配制成水熱反應(yīng)的 原料物，加入到水熱式高壓反應(yīng)釜中，用攪拌機(jī)攪拌，使其均勻混合并反應(yīng)，

3

加熱到150°C,使加壓力到12kg/cm²,進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)6小時(shí)，得到 硫氧鎂晶須、硫酸鈉和未反應(yīng)的母液。在水熱反應(yīng)中，NaOH作為反應(yīng)的原料 物之一，價(jià)格遠(yuǎn)低于Mg(OH)2的價(jià)格，使得產(chǎn)品的成本大大降低。

② 固液分離

水熱反應(yīng)得到的硫氧鎂晶須固相與母液用離心機(jī)分離，取出硫氧鎂晶須。

③ 洗滌提純

將經(jīng)固液分離后所得到的硫氧鎂晶須按以下三步進(jìn)行洗滌：

第一步洗滌：將已分離的硫氧鎂晶須放入第一步三級(jí)旋流重力分離器內(nèi)， 加入固液重量比為125的85笆的熱水，洗滌30分鐘，進(jìn)行固液分離，固相 為硫氧鎂晶須，分離后的洗滌液用泵送入水熱式高壓反應(yīng)釜中，繼續(xù)作為水熱 反應(yīng)的配料。

第二步洗滌：將經(jīng)過(guò)第一步洗滌后的硫氧鎂晶須放入第二步三級(jí)旋流重力 分離器內(nèi)，在室溫下加入固液比為1:3的水洗滌，洗滌時(shí)間為30分鐘，然后 進(jìn)行固液分離，分離后的水溶液用泵送入第一步三級(jí)旋流重力分離器內(nèi)，用于 第一步洗滌，固相為硫氧鎂晶須。

第三步洗滌：將經(jīng)過(guò)第二步洗滌后的硫氧鎂晶須放入第三步旋流重力分離 器內(nèi)，使用蒸饞水或去離子水洗滌，方法與第二步洗滌方法完全相同，洗至洗 滌液中無(wú)SO：離子，固液分離后的洗滌液用泵送入第二步旋流重力分離器內(nèi) 用于第二步洗滌，固液分離后得硫氧鎂晶須純品。

④ 檢驗(yàn)包裝

按本發(fā)明的質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，包裝，入庫(kù)。

⑤ 副產(chǎn)物Na₂SO₄回收

將固液分離后的反應(yīng)液用泵送入冰柜內(nèi)，采用冷凍法，結(jié)晶析出 Na₂SO₄ • 10H₂O,分離出Na₂SO₄ • 10H₂O,分離后的母液用泵送入高壓反應(yīng)釜 中作為繼續(xù)用于水熱反應(yīng)的配料。

以生產(chǎn)本發(fā)明產(chǎn)品100kg為例所用的原料配比以及制備方法為：

水熱反應(yīng)的原料為35%氫氧化鈉水溶液134kg、20%硫酸鎂水溶液670kg、 5%硫酸鈉水溶液67kg,按35%氫氧化鈉水溶液：20%硫酸鎂水溶液：5%硫酸 鈉水溶液=1： 5： 0.5重量比配制成水熱反應(yīng)的原料物，加熱至130°C,使壓力 達(dá)到5kg/cm²,水熱反應(yīng)的時(shí)間為10小時(shí)。水熱反應(yīng)生成的硫氧鎂晶須第一步 洗滌加入固液重量比為1： 2的70°C的熱水洗滌20分鐘。第二步洗滌加入固 液重量比1： 2的水洗滌20分鐘。所用設(shè)備以及其它工藝過(guò)程與第一個(gè)實(shí)施例 相同。

實(shí)施例3

以生產(chǎn)本發(fā)明產(chǎn)品100kg為例所用的原料配比以及制備方法為：

水熱反應(yīng)的原料為45%氫氧化鈉水溶液90 kg、30%硫酸鎂水溶液1350kg、 10%硫酸鈉水溶液450kg,按45%氫氧化鈉水溶液：30%硫酸鎂水溶液：10% 硫酸鈉水溶液=1： 15： 5重量比配制成水熱反應(yīng)的原料物，加熱到200°C，使 壓力達(dá)到20kg/cm²,水熱反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)。水熱反應(yīng)生成的硫氧鎂晶須第 一步洗滌加入固液重量比為1： 3, 100°C的熱水洗滌40分鐘。第二步洗滌加 入固液重量比1： 4的水洗滌40分鐘。所用設(shè)備以及其它工藝過(guò)程與第一個(gè)實(shí) 施例相同。

實(shí)施例4

以生產(chǎn)本發(fā)明產(chǎn)品100kg為例所用的原料配比以及制備方法為：

水熱反應(yīng)的原料為45%氫氧化鈉水溶液90kg、30%硫酸鎂水溶液1350kg、 5%硫酸鈉水溶液180kg,按45%氫氧化鈉水溶液：30%硫酸鎂水溶液：5%硫 酸鈉水溶液=1： 15： 2重量比配制成水熱反應(yīng)的原料物，加熱到200°C，使壓 力達(dá)到20kg/cm²,水熱反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)，水熱反應(yīng)生成的硫氧鎂晶須第一 步洗滌加入固液重量比為1： 3的70°C的熱水洗滌20分鐘，第二步洗滌加入 固液重量比1： 4的水洗滌20分鐘。所用設(shè)備以及其它工藝過(guò)程與第一個(gè)實(shí)施 例相同。

實(shí)施例5

以生產(chǎn)本發(fā)明產(chǎn)品100kg為例所用的原料配比以及制備方法為：

水熱反應(yīng)的原料為35%氫氧化鈉水溶液134kg、30%硫酸鎂水溶液670kg、 10%硫酸鈉水溶液67kg,按35%氫氧化鈉水溶液：₁₍30%硫酸鎂水溶液：10%硫 酸鈉水溶液=1： 5： 0.5重量比配制成水熱反應(yīng)的原料物，加熱到140°C,使壓 力達(dá)到1 Okg/cm²,水熱反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)，水熱反應(yīng)生成的硫氧鎂晶須第一 步洗滌加入固液重量比為1： 2.5的80°C的熱水洗滌40分鐘，第二步洗滌加入 固液重量比1： 4的水洗滌30分鐘。所用設(shè)備以及其它工藝過(guò)程與第一個(gè)實(shí)施 例相同。

實(shí)施例6

以生產(chǎn)本發(fā)明產(chǎn)品100kg為例所用的原料配比以及制備方法為：

水熱反應(yīng)的原料為45%氫氧化鈉水溶液90kg、20%硫酸鎂水溶液1350kg、 10%硫酸鈉水溶液45kg,按45%氫氧化鈉水溶液：20%硫酸鎂水溶液：10%硫 酸鈉水溶液=1： 15： 0.5重量比配制成水熱反應(yīng)的原料物，加熱到200°C,使 壓力達(dá)到20kg/cm2,水熱反應(yīng)的時(shí)間為4小時(shí)，水熱反應(yīng)生成的硫氧鎂晶須第 一步洗滌加入固液重量比為1： 3的70°C的熱水洗滌30分鐘，第二步洗滌加 入固液重量比1： 4的水洗滌30分鐘。所用設(shè)備以及其它工藝過(guò)程與第一個(gè)實(shí) 施例相同。

實(shí)施例7

以生產(chǎn)本發(fā)明產(chǎn)品100kg為例所用的原料配比以及制備方法為：

水熱反應(yīng)的原料為35%氫氧化鈉水溶液134kg、30%硫酸鎂水溶液1340kg、 5%硫酸鈉水溶液134kg,按35%氫氧化鈉水溶液：30%硫酸鎂水溶液：5%硫 酸鈉水溶液=1： 10： 1重量比配制成水熱反應(yīng)的原料物，加熱到160C,使壓力 達(dá)到Mkg/cn?,水熱反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)，水熱反應(yīng)生成的硫氧鎂晶須第一步 洗滌加入固液重量比為1： 3的80C的熱水洗滌30分鐘，第二步洗滌加入固 液重量比1： 3的水洗滌30分鐘。所用設(shè)備以及其它工藝過(guò)程與第一個(gè)實(shí)施例

6

相同。

實(shí)施例8

以生產(chǎn)本發(fā)明產(chǎn)品100kg為例所用的原料配比以及制備方法為：

水熱反應(yīng)的原料為45%氫氧化鈉水溶液90kg、20%硫酸鎂水溶液1340kg、 5%硫酸鈉水溶液9Qkg,按45%氫氧化鈉水溶液；20%硫酸鎂水溶液；5%硫酸 鈉水溶液=1： 15： 1重量比配制成水熱反應(yīng)的原料物，加熱到200°C,使壓力 達(dá)到20kg/cm²,水熱反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)，水熱反應(yīng)生成的硫氧鎂晶須第一步 洗滌加入固液重量比為1： 2的90C的熱水洗滌40分鐘，第二步洗滌加入固 液重量比1： 4的水洗滌20分鐘。所用設(shè)備以及其它工藝過(guò)程與第一個(gè)實(shí)施例 相同。

實(shí)施例9

以生產(chǎn)本發(fā)明產(chǎn)品100kg為例所用的原料配比以及制備方法為：

水熱反應(yīng)的原料為35%氫氧化鈉水溶液134kg、20%硫酸鎂水溶液2010kg、 10%硫酸鈉水溶液67kg、按35%氫氧化鈉水溶液：20%硫酸鎂水溶液：10%硫 酸鈉水溶液=1： 15： 0.5重量比配制成水熱反應(yīng)的原料物，加熱到200°C,使 壓力達(dá)到20kg/cm²,水熱反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)，水熱反應(yīng)生成的硫氧鎂晶須第 一步洗滌加入固液重量比為1： 3的70°C的熱水洗滌40分鐘，第二步洗滌加 入固液重量比1： 2的水洗滌40分鐘。所用設(shè)備以及其它工藝過(guò)程與第一個(gè)實(shí) 施例相同。

參見(jiàn)圖1,發(fā)明人采用本發(fā)明第一個(gè)實(shí)施例制備的硫氧鎂晶須進(jìn)行了 X射 線粉末衍射圖譜分析，采用日本理學(xué)D/ MAX-3C型X射線衍射儀，銅靶，石 .墨單色器，工作電壓40kv_o由X射線粉末衍射圖譜分析結(jié)果證明，該產(chǎn)品為 5Mg(OH)₂ • MgSO₄ - 3H₂Oo

說(shuō)明書附圖